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N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3标准品(CRM-C1&2)的制备和认证

东莞市百顺生物科技有限公司

N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3标准品(CRM-C1&2)的制备


N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3(C1&2)是从大规模实验室培养的亚历山大藻中分离出来的,然后通过几个色谱步骤进行纯化[4]。通过LC-MS/MS[5,6](图1和图2)和1H NMR证实了C182的结构和纯度。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS)对C1和C2的[M+H]*离子获得了476.04998(CtoHsN>O1S2*时4=0.2ppm)的测量准确度。通过LC ox FLD[7](图3)、Uv毛细管电泳(CE-Uv)[8]和化学发光氮检测(LC-CLND)的LC进一步评估纯度。


储备溶液是通过在稀释乙酸(20μM,pH 5)中稀释纯化的C1&2来制备的,用于使用1H-NMR(qNMR)[10]进行定量。CRM-C182-c溶液是通过将储备溶液在脱气的稀释乙酸(20%μM,pH5)中精确稀释来制备。将等分试样分配到干净的充氩琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。


N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3标准品(CRM-C1&2)的分析方法与价值分配

CRM-C1&2-c的认证值(表1)基于在NRC使用三种分析方法获得的结果:使用邻苯二甲酸氢钾(NIST SRM 84L)进行校准的qNMR,使用咖啡因(NMIAM724d)进行校正的LC CLND,以及使用CRM-C182-b作为校准剂的LC pcox FLD。

低水平的脱氨酰gonyautoxin-2(dcGTX2)和十甲酰gonyaautoxin-3(dcGTX3)通过LC-ox-FLD分配信息值,并使用NRC CRM对这些类似物进行校准(表2)。

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