NRC标准品 N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素-2&3（CRM-C1&2）的制备

NRC标准品 N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素-2&3（CRM-C1&2）的制备

从塔玛亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素-2&3（C1&2），然后通过几个色谱步骤进行纯化[4]。通过LC-MS/MS[5,6]（Figure 1和Figure 2）和1'H NMR确认C182的结构和纯度。

使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），C1和C2的[M+H]*离子的测量准确度为476.04998（C1oHaN-O11s'为4=0.2 ppm）。通过LC-ox-FLD[7]（Figure 3）、UVv（CE-UV）毛细管电泳[8]和化学发光氮检测（LC-CLND）LC进一步评估纯度[9]。

储备溶液通过在稀乙酸（20μM，pH 5）中稀释纯化的C1和2来制备，以使用1H-NMR（qNMR）[10]进行定量。通过在脱气稀乙酸（20μM，pH 5）中精确稀释储备溶液来制备NRC标准品 N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素-2&3（CRM-C1&2）。等分样品被分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即用火焰密封。每个安瓿含有大约0.5 mL溶液。