SRM 33e 镍钢标准品

产品介绍

SRM 33e   镍钢标准品旨在用作校准通过粉末衍射测定的衍射线位置和线形的标准。一个 SRM 640f 单元由大约 7.5 克在氩气下装瓶的硅粉组成。

SRM 由超高纯度、本征硅晶锭制成，这些晶锭经粉碎和喷射研磨至平均粒径为 4.1 微米。然后将所得粉末在吸气氩气下在 1000 °C 下退火 2 小时 [1] 并在氩气下装瓶。 X 射线粉末衍射数据的分析表明，SRM 材料在衍射特性方面是均匀的。

认证值：

22.5 °C 温度下的认证晶格参数为 0.543 114 4 nm ± 0.000 008 nm

由该值定义的区间及其扩展不确定度 (k = 2) 由 B 类不确定度支配，该不确定度是根据对测量数据及其分布的技术理解估计的。 NIST 认证值是 NIST 对其准确性有最高置信度的值，因为所有已知或可疑的偏差来源都已调查或考虑。认证值和不确定度是根据 ISO/JCGM 指南 [2] 中描述的方法计算的。被测量是晶格参数。计量溯源性是长度的 SI 单位，以纳米表示。

来源、准备和分析

材料来源：硅得自 Siltronic AG (Munich, Germany)。粉碎由 Hosokawa Micron Powder Systems (Summit, NJ) 进行。

认证方法：

 NIST SRM 33e  镍钢标准品 认证是使用来自 NIST 构建的衍射仪 [3] 的数据进行的，并使用 Pawley 方法 [5] 通过基本参数方法 (FPA) [4] 进行分析。这些分析用于验证同质性并验证晶格参数。经认证的晶格参数值与国际单位制 (SI) [6] 定义的基本长度单位的联系是使用 Cu Kα 辐射的发射光谱作为构建衍射剖面的基础而建立的.使用 FPA，衍射剖面被建模为描述波长光谱的函数的卷积，衍射光学的贡献，以及微观结构特征产生的样品贡献。分析来自发散光束仪器的数据需要了解衍射角和有效的源-样品-检测器距离。因此，FPA 分析中包含了两个额外的模型，以说明样本高度和衰减的影响。基于对测量误差性质的了解，在通过统计分析分配的 A 类不确定性和 B 类不确定性的背景下分析认证数据，从而为认证值建立稳健的不确定性。

在粉碎之前验证单晶硅材料的均匀性。这些测量是在 NIST 晶格比较设备 [7] 上使用从所提供材料中提取的 11 个晶体样品进行的。共进行了 32 次晶格比较测量，覆盖了纵向和径向晶锭方向。这些测量表明的相对晶格变化为 ± 4.8 × 10-8（95 % 置信水平），表明材料足够均匀，可用作粉末线位置 SRM，以在晶格参数方面进行认证 [8]。

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